声明

本文是学习GB-T 8650-2015 管线钢和压力容器钢抗氢致开裂评定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

1.1
本标准规定了管线钢和压力容器钢板以及法兰和管件在含有硫化物水溶液的腐蚀环境中,由于腐
蚀吸氢引起的氢致开裂(HIC) 的评定方法。

1.2
本标准提供了从每个钢产品类型中取样的尺寸,数量,位置和取向,钢产品的类型包括钢管、钢板、
管件和法兰。

1.3 本标准包括小直径(公称直径[DN]50~150, 公称管线尺寸[NPS]
为2~6)、薄壁(壁厚不大于

6 mm)电阻焊(ERW)
和无缝钢管的特殊步骤要求。除非本标准中特殊规定,这些小直径、薄壁材料宜
与其他钢管用相同的方法进行试验。

1.4 本标准不包含接受或者否决的准则,但GB/T 20972.2—2008
的第8章提供了指南。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 8923.1—2011 涂覆涂料前钢材表面处理 表面清洁度的目视评定
第1部分:未涂覆过

的钢材表面和全面清除原有涂层后的钢材表面的锈蚀等级和处理等级

GB/T 20972.2.2—2008 石油天然气工业 油气开采中用于含硫化氢环境的材料
第2部分:抗

开裂碳钢、低合金钢和铸铁

GBZ 2.1 工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素

3 试验原理

3.1
本标准的试验方法是将无应力的试样浸泡在下面两种标准溶液中的任一种中。溶液
A, 常温常压 下,含饱和硫化氢(H₂ S)、 氯化钠(NaCl)
和乙酸(冰醋酸,CH₃COOH) 的蒸馏水或去离子水溶液;溶液
B,常温常压下,含饱和 H₂S
的人工海水。浸泡规定的时间后,取出试样并进行评定。

3.2
本标准的试验方法不是模拟服役条件。本方法只提供一种具有重现性的试验环境,以便能够在相
对短的时间内区别不同钢试样对氢致开裂(HIC) 的敏感性。

注:试验时间也许不能够使裂纹在任意试验的钢中扩展到最大,但是已经足够满足本试验的目的。

4 试 剂

4.1 溶液 A 的试剂应为用于除氧的氮气(N₂)、H₂S 气体(控制 H₂S
毒性的安全考虑见附录 A)、NaCl、 CH₃COOH 和蒸馏水或去离子水。溶液 B
的试剂应为用于除氧的 N₂ 、H₂S 和人工海水。

4.2 NaCl 和 CH₃COOH 应用分析纯的化学药品。

4.3 H₂S 气体纯度不小于99.5%,N2 为高纯氮,水应用蒸馏水或去离子水(见附录
B)。

4.4 人工海水试剂应按照附录 C 进行配制。

GB/T 8650—2015

5 试验设备

5.1 图1是一个典型的试验装置的示意图。

5.2
试验可以在任何方便的密闭容器中进行,容器应该有足够大的容积放置试验试样,并且具有除氧
和导入 H₂S 气体的进出口管路。

5.3
试验装置中涉及的任何一种材料都不应污染试验环境或者与试验环境发生反应。

style="width:11.41327in;height:3.74834in" />

说明:

1 气 瓶(H₂S/N₂);

2——流量计;

3——捕集器;

4

4——试验容器;

10%NaOH 溶液;

6——试样。

1 典型的试验装置示意图

6 钢管试样

6.1 试样尺寸

6.1.1 每个试样长度应为100 mm±1mm, 宽度应为20 mm±1 mm。

6.1.2 试样厚度为管的整个壁厚,最大为30 mm。 如果整个壁厚超过了30 mm,
试样最大厚度限制在 30mm
内,在厚度方向上进行交错(见第7章)。每个表面(即内表面和外表面)最多只能各去掉1
mm, 试样坯料不允许矫平。

6.1.3 对于小口径薄壁的电阻焊(ERW)
和无缝管,试验试样的厚度应至少为管壁厚度的80%。在这
种情况下,应直接使用从管线钢管上切取的弧形试样进行试验,试样坯料不允许矫平。

6.2 试样数量、取样位置和取样方向

6.2.1 每根试验管应取3个试验试样。

6.2.2
焊管应在焊缝、与焊缝成90°和180°位置取样。无缝管按圆周等距120°取样。

6.2.3 应沿管 H₂S 的纵轴方向截取试样:

a) 无缝管和直缝焊管的母材金属,应平行于管的纵轴;

b) 螺旋焊管的母材金属,应平行于焊缝;

c) 直缝和螺旋焊管的焊接区应垂直于焊缝;

d) 电阻焊(ERW)
钢管的焊接区,应平行于焊缝取样。焊缝应近似位于试样的中心线上。
试样的取样方向和浸泡后切取和检查的位置如图2~图6所示。

GB/T 8650—2015

单位为毫米

style="width:9.66672in;height:4.9401in" />

说明:

1 — — 钢管的轴向;

2 — — 检查面。

图 2 无缝管和直缝焊管的母材

单位为毫米

style="width:8.58662in;height:4.20662in" />

说明:

1— 管子钢管的轴向或者管件焊接位置;

2 — — 焊缝;

3 — — 检查面。

3 直缝焊管或焊接管件的焊缝区

GB/T 8650—2015

单位为毫米

style="width:6.26659in;height:6.01326in" />

a) 小口径、薄壁钢管

style="width:9.56004in;height:4.79996in" />

b) 大直径钢管

说明:

1 — — 管子钢管的轴向;

2 — - 电阻焊缝;

3 — — 检查面;

T— 钢管厚度; t ——试样厚度。

4 焊(ERW) 管的焊缝区

GB/T 8650—2015

单位为毫米

style="width:8.94in;height:4.91326in" />

a) 螺旋焊管的母材

style="width:8.45336in;height:6.28672in" />

b) 螺旋焊管试样的取样位置和方向

说 明 :

1 — — 管子的轴向; 2— 轧制方向;

3 — — 螺旋焊缝;

4 — — 检查面;

5— 焊缝试样;

6——1/4 宽度90°母材试样;

7 — — 1/2宽度180°母材试样。

5 螺旋焊管试样的母材

GB/T 8650—2015

单位为毫米

style="width:9.96675in;height:4.99994in" />

说明:

1—— 管子的轴向; 3 检查面;

2—— 轧制方向; T- 焊管厚度。

6 螺旋焊管的焊接区

6.3 试样制备

6.3.1
可采用任何方便的方法切取试样坯料。如果坯料采用火焰切割,则应用磨、锯或机加工的方法
将火焰切割表面的热影响区全部去掉。

6.3.2 每个试样的4个切割表面应进行水磨或干磨处理,最后用不低于 P400
粒度的砂纸打磨。

6.3.3
试样的切割表面边缘不允许带有涂层,应将试样的六个表面都浸没于试验溶液中。

6.3.4 对于小口径、薄壁的电阻焊(ERW)
管和无缝管试样,应先完全清除内外表面的氧化皮。然后进
行机加工和/或打磨(干法或湿法),直至最终表面光洁度达到 P400
粒度砂纸打磨效果。若采用机加工
方法,最后两道机加工量所去掉的材料厚度不应超过0.05 mm。

6.4 试样的清洗和储存

6.4.1
试验之前,试样应采用合适的溶液除脂,再用专用的溶剂清洗,例如丙酮。每批试样除脂的效果
应用附录 D 中的喷雾试验或其他等效方法来确定。报告中应写入采用的方法。

6.4.2 除脂后的试样在干燥器中储存,应使用附录 D
中的喷雾试验或其他等效方法来证实从干燥器移
入溶液中浸泡期间的除脂的效果。

7 钢板试样

7.1 试样尺寸

7.1.1 每个试样长度应为100 mm±1mm, 宽度应为20 mm±1 mm。

7.1.2 试样轧制表面最大可去掉1 mm 。 试样坯料不允许矫平。

7.1.3 试样的厚度应为钢板的整个厚度,最大为30 mm 。 对于厚度大于30 mm
的钢板,试样应按6.2.2
和6.2.3所述方法交错取样。用于制造钢管,且厚度大于30 mm
的钢板,可以按照6.1.2取样。

GB/T 8650—2015

7.2 试样数量、取样位置和取样方向

7.2.1
试样应在板端宽度的中间位置取样,并使试样的纵轴平行于钢板的主轧制方向。

7.2.2 对于厚度不大于30 mm (包括30 mm) 的钢板,应按图7所示取3个试样。

7.2.3 对于厚度>30 mm~88mm
的钢板,应在靠近板的两个表面和中心线的位置取3个厚度为 30mm
的试样,以便检验整个钢板厚度,如图8所示。试样应该在厚度方向上均匀的交错,其重叠层厚
度可依钢板实际厚度而定,相邻试样间的重叠厚度应不小于1 mm。

7.2.4 对于厚度大于88 mm
的钢板,应取5个或更多的试样(应为奇数),每个试样厚30 mm, 如 图 9
所示。试样在厚度方向上应该均匀交错,其重叠量应依钢板实际厚度而定,相邻试样间的重叠厚度应不
小于1 mm。

单位为毫米

style="width:8.83993in;height:6.20664in" />

说明:

1 — 主轧制方向;

T— 钢板厚度。

7 板厚不大于30 mm 的钢板试样取样位置

style="width:2.18662in;height:1.72678in" />

GB/T 8650—2015

单位为毫米

style="width:7.24001in;height:5.69338in" />

说明:

1 — — 主轧制方向;

2 — — 最大厚度30 mm;

8 板厚>30 mm~88mm 的钢板的试样取样位置

说明:

style="width:9.5333in;height:5.18672in" />

单位为毫米

1 — — 主轧制方向;

2 — — 最大厚度30 mm;

9 板厚大于88 mm 的钢板试样取样位置

GB/T 8650—2015

7.3 试样制备

钢板试样的制备应与6.3对钢管试样的规定相同。

7.4 清洗和储存

试样的清洗和储存应与6.4对钢管试样的规定相同。

8 管件试样

8.1 试样尺寸

8.1.1 如果管件尺寸足够大,每个试样长度应为100 mm±1mm, 宽度应为20
mm±1 mm。

8.1.2 试样的原始表面应去除,去除的表面厚度不大于1 mm 。
试样坯料不得被矫平。

8.1.3 壁厚不大于30 mm
的管件,其试样厚度应为整个管件壁厚。对于厚度大于30 mm 的管件,试样

应按第6章所述方法交错取样。

8.1.4 当管件尺寸小而不能取100 mm×20 mm
宽的标准试样时,应将整个管件作为试样。

8.2 试样数量、取样位置和取样方向

8.2.1
表1给出了弯头、三通、异径接头和管帽等管件试样的数量,取样位置和方向,取样位置示意图

见图E.1~ 图 E.6。

1 管件试样的数量,取样位置和方向

管件类型

试样数量

取样方向

取 样 位 置

45°弯头

3

纵向

一个试样在外弧侧取样,另外两个试样在两侧的中性轴180°位置取样。所

有试样均在管件长度方向的中间部位取样

90°弯头

3

纵向

一个试样在外弧侧取样,另外两个试样在中性轴180°位置取样。所有试样

均在管件长度方向的中间部位取样

长/短半径回转

(180°弯头)

3

纵向

一个试样在外弧侧取样,另外两个试样在中性轴180°位置取样。所有试样

均在管件长度方向的中间部位取样

同心异径接头

(大小头)

3

纵向

三个试样在长度方向的中部沿圆周方向间隔120°取样

偏心异径接头

(大小头)

3

纵向

一个试样应从截面变化最大的位置(0°)取样,另外两个分别在两边的90°位

置,即90°和270°位置取样。所有试样均在管件长度方向的中间部位取样

等径三通

3

纵向

在相对于出口90(旁边),180(背后)和270°(旁边)位置取样。所有试样均

在管件长度方向的中间部位取样

异径三通

3

纵向

在相对于出口90(旁边),180(背后)和270°(旁边)位置取样。所有试样均

在管件长度方向的中间部位取样

翻边短节

3

纵向

试样在长度方向的中部沿圆周方向间隔120°取样

管帽

3

径向

一个试样在顶面中间的径向取样;1个试样在顶面到侧面的过渡区(变化部

位)取样;1个试样在侧面取样

注:对于小尺寸管件,过渡区和侧面所取的2个试样应将侧面和过渡区

合 并

GB/T 8650—2015

8.2.2 管帽的取样,应使试样的长度方向与制造管帽所用钢板的轧制方向一致。

8.2.3 所有锻造的管件,至少应有一个试样沿锻造分模线取样。

8.2.4
焊接管件,其中一个试样应按图3所示穿过焊缝取样,另外两个试样应在与焊缝成90°的两边位
置的母材金属,沿纵向取样。

8.2.5
全尺寸管件试验时,根据管件尺寸,浸泡在溶液中的管件数量可以是1个或3个。管件个数
(1个或3个)应由在浸泡结束后能够获得和检测9个抛光截面的能力决定。

8.3 试样制备

8.3.1 管件试样的制备应尽可能与6.3对钢管的规定相同。

8.3.2
对于每个从管件上取下的弯曲和不规则试样,两边的切割面应被打磨(干法或湿法),最后用不
低于P400 粒度的砂纸打磨。

8.3.3 对于从管件上取下的弯曲和不规则试样,两个20 mm
宽的面应被打磨(干法或湿法)到相当于 P400 粒度砂纸抛光,或按GB/T
8923.1—2011喷砂处理到露出白色金属,达到 Sa 2%级。

8.3.4 对于全尺寸管件,应被打磨(干法或湿法)到相当于P400
粒度砂纸打磨后的粗糙度,或整个管件 按 GB/T
8923.1—2011喷砂处理到露出白色金属,达到 Sa 2%级。

8.4 清洗和储存

管件试样的清洗和储存应与6.4对钢管的规定相同。

9 法兰试样

9.1 试样尺寸

9.1.1 如果法兰尺寸足够大,每个试样长度应为100 mm±1mm, 宽度应为20
mm±1 mm。

9.1.2 试样的原始表面应去除,去除的表面厚度不大于1 mm 。
试样坯料不允许矫平。

9.1.3 壁厚不大于30 mm 的法兰,其试样厚度应为整个法兰壁厚。厚度大于30 mm
的法兰,试样应按

第7章所述方法交错取样。

9.1.4 当法兰尺寸太小而不能取100 mm×20mm
宽的标准试样时,应将整个法兰浸泡于试验溶液中。

9.2 试样数量、取样位置和取样方向

9.2.1
表2给出了盲法兰和对焊管法兰的试样数量、取样位置和方向,取样位置示意图见图
E.7 和 图

E.8。

表2 法兰试样的数量、取样位置和方向

法兰类型

试样数量

方向

取样位置

盲法兰

3

切向

盲法兰是一个用于封堵法兰开口的实心圆盘,可由锻造或用 轧制钢板制造获得。取样之前应先确定制造方法和材料的 方向性。由轧板制造的盲法兰,应按第6章方法,试样沿着轧 制钢板纵向进行取样加工。采用锻件制造的盲法兰,应沿着 0°、120°、240°方位进行放射性取样加工,遵循的取样说明见

第 7 章

对焊管法兰

3

纵向

在焊颈区域沿周向间隔120°位置取样

GB/T 8650—2015

9.2.2
全尺寸法兰试验时,根据法兰大小,浸泡在试验溶液中的法兰数量可以是1个或者3个。试样个

数(1个或者3个)应由在浸泡结束后能够获得和检测9个抛光截面的能力决定。

9.3 试样制备

9.3.1 法兰试样的制备应尽可能与6.3对钢管的规定相同。

9.3.2
每个从法兰上取下的弯曲和不规则试样,应对两边的切割面进行打磨(干法或湿法),最终采用
P400 粒度砂纸打磨。

9.3.3 从法兰上取下的弯曲和不规则试样,两个20 mm
宽的面应被打磨(干法或湿法)到相当于P400 粒度砂纸抛光,或者按 GB/T 8923.1
喷砂处理到露出白色金属,达到 Sa2% 级。

9.3.4 对全尺寸法兰,应被打磨(干法或湿法)到相当于P400
粒度砂纸打磨后的粗糙度,或整个法兰按

GB/T 8923.1喷砂处理到露出白色金属,达到 Sa 2%级。

9.4 清洗和储存

法兰试样的清洗和储存应与6.4对钢管的规定相同。

10 试验步骤

10.1 试样浸泡

10.1.1 应将试样宽面垂直放入试验容器中,并用最小直径6 mm
的玻璃或其他非金属棒把试样与容器

及试样与试样彼此隔开,试样的纵轴可以是相互垂直或者平行,见图10。

style="width:8.80658in;height:6.9399in" />

说明:

1——窄面;

2——宽面;

3——玻璃或其他非金属棒。

图10 试样在试验容器中放置方法

GB/T 8650—2015

10.1.2 试验溶液量与试样表面积之比应不小于3 mL/cm²。
只要满足规定的比值并保证试样完全浸
没在溶液中且相互不接触,就可以在一个容器中放置尽可能多的试样同时浸泡。

10.1.3 若使用溶液 A,
溶液应在单独密闭容器中制备,并在导入氮气吹扫过的试验容器前,每升试验
溶液以100 cm³/min 的速度通入 N₂ 至 少 1 h。 试验溶液应为含5 . 0%NaCl
(质量分数)和0 . 5% CH₃COOH (质量分数)的蒸馏水或去离子水(例如:50.0 g 的
NaCl 和5.0 gCH₃COOH 应溶解在945g 的去离子水或蒸馏水中)。初始的pH
值应为2.7±0.1。所有加入试验溶液中的试剂应精确到规定量 的±1.0%。

10.1.4 若使用溶液 B, 溶液应在单独密闭容器中制备,并在导入N。
吹扫过的试验容器前,每升试验溶 液以100 cm³/min 的速度通入N₂ 至 少 1h。
试验溶液按4.4制备的人工海水组成。溶液初始的pH 值
应在8.1~8.3范围内试验才有效。

10.2 除氧和通入 H₂S

10.2.1 N2 和 H₂S 气体应从试验容器的底部附近导入。

10.2.2 每升密闭试验容器容积应以100 cm³/min 的速度通入 N₂ 至 少 1 h,
以便排出空气。试验容器 中充满溶液后,应以每升试验溶液100 cm³/min
的速度立即开始除氧。

10.2.3 除氧后,将 H₂S 气体鼓泡通入溶液。前60 min
内,通气速度至少应为每升溶液200 cm³/min, 然后需保持一恒定的气体流速使
H₂S 气体为正压,以确保试验溶液是 H₂S 饱和的。用碘量法来测试 验溶液中的
H₂S 浓度,试验结束后其 H₂S 最小浓度为2300 mg/L。 在附录 F
中详细描述了一个公认 的碘量法的操作程序。

10.3 pH 值的测量

10.3.1 如果使用的是溶液 A,
在试验开始时,硫化氢饱和后应立即测定溶液的 pH 值,其值应在2.7~
3.3范围内。如果使用溶液 B,在 H₂S 饱和后立即测定溶液的pH
值,其值应在4.8~5.4范围内。

10.3.2 试验结束时,应测量和记录试验溶液的pH 值。对于溶液 A,pH
值应不超过4.0,试验才有效。 对于溶液 B,pH
值应在4.8~5.4的范围内试验才有效。

10.4 试验持续时间

试验持续时间应为96 h。 试验时间应从初始充入硫化氢气体60 min
且硫化氢最小浓度为

2300 mg/L后开始计算(见10.2.3)。

10.5 试验温度

试验溶液的温度应保持25℃±3℃。

11 试样评定

11.1
浸泡试验结束后,应对每个试样进行清洗,移除表面产物和沉积物。浸泡后的试样可以用清洁剂
和钢丝刷或轻微喷砂进行清洁。浸泡后的试样不允许采用酸洗或任何其他可能促进氢吸收的清洁
方法。

11.2 清洗的试样应按下列要求被截取检测面:

11.2.1 每个钢管试样应按图2~图6截取检测面,并检测指定的表面。

11.2.2 每个钢板试样应按图2截取检测面,并检测指定的表面。

11.2.3
每个管件试样应按图2截取检测面,并检测指定的表面。对于焊接管件,每个焊接区域试样应
按图3截取检测面。

style="width:2.41994in;height:0.61996in" />class="anchor">GB/T 8650—2015

11.2.4
每个全尺寸管件试样应在3个等间距的位置截取,截面垂直于纵轴。对于管帽类管件,截取面
方向垂直于轧制方向,宽度应为20 mm,
且截面应包括侧面,顶面以及顶面到侧面过渡区域。

11.2.5
每个法兰试样应按图2截取检测面。对于焊接法兰,每个焊缝区试样应按图4截取检测面,并
检测指定的表面。

11.2.6
每个全尺寸法兰试样应在等间距的3个位置,沿着颈部区域截取,截面垂直于纵轴。

11.3
如有必要,每个断面都应进行浸蚀和金相抛光,以便将裂纹与小夹杂物、分层、划痕或其他不连续
的缺陷区分开。但只能轻微浸蚀,重的浸蚀可能会遮蔽小裂纹。试验中采用金相制备方法将试样的表
面处理干净是非常重要的,否则将会看不见一些重要的裂纹。在最终金相抛光之前,对需要检验的所有
表面应进行湿磁粉探伤或宏观浸蚀。也可以采用其他的制样方法,但要求在最后抛光之后证明该方法
能清晰显示存在的裂纹,并要详细描述该方法的过程。

11.4 应按图11所示测量裂纹。在测量裂纹长度与厚度时,应把分布距离小于0 .5
mm 的若干裂纹看
作一条裂纹。在弯曲截面或环形截面测量裂纹时,尤其是全尺寸管件试验,应将截面的弯曲度考虑在
内。除了那些完全在试样内外表面1 mm
以内的裂纹外,所有放大100倍能被识别的裂纹都应计算在
内(为了区别断面上的小裂纹、夹杂物、表面的蚀坑或其他不连续缺陷,可以在更高倍数下,对断面进行
检查)。

11.5 应分别按照式(1)、式(2)和式(3)对裂纹敏感率(CSR)、 裂纹长度率(CLR)
和裂纹厚度率(CTR)

进行计算,并报告每个截面的裂纹率和每个试样的平均裂纹率。

style="width:4.57337in;height:0.64658in" />

style="width:3.88in;height:0.61996in" />

裂纹厚度率

(1)

(2)

(3)

式 中 :

a — 裂纹长度,单位为毫米(mm);

b ——裂纹厚度,单位为毫米(mm);

W—— 断面宽度,单位为毫米(mm);

T—— 试样厚度,单位为毫米(mm)。

注:过去有些研究者采用(
style="width:0.52697in;height:0.24642in" />∑b)/(W×T) 计算CSR,
这只是CTR×CLR 的结果,即
style="width:0.77101in;height:0.24642in" />∑b/T 的简单乘

积,与按style="width:0.99533in;height:0.58674in" />计算得出的值不同。

GB/T 8650—2015

说明:

style="width:9.71329in;height:4.01324in" />

单位为毫米

a— 裂纹长度;

b——裂纹厚度;

W—

t —

断面宽度;

试样厚度。

图11 用于计算 CSR、CLR CTR 的试样及裂纹尺寸

12 试验报告

试验报告应包含以下内容:

a) 本标准编号;

b) 管材、板材、管件或法兰的类型、强度级别和制造方法(如 GB/T 9711,X52
级,无缝管; GB 5310,20G;GB713,Q245R等);

c) 试样的除脂方法;

d) 使用的试验溶液[溶液 A 或溶液 B
(如采用溶液B,应指明是1号和2号溶液)];

e) 通入 H₂S 前试验溶液的pH 值(见10.1.3和10.1.4);

f) 实验开始后试验溶液的pH 值(H₂S 饱和后)(见10.3.1);

g) 试验结束后试验溶液的 pH 值(见10.3.2);

h) 试验溶液的温度(见10.5);

i) 从每个试样截取的3个截面的CSR、CLR、CTR
值,从样品中获取的每个试样的 CTR、CSR、 CLR
的平均值和所有试样的CTR、CSR、CLR 平均值;

j) 一个样品的定义是一组试样;

k) 对于小口径、薄壁的电阻焊(ERW)
管和无缝管,应报告钢管实际壁厚、试样厚度及其与管壁厚 的百分比值;

1) 与本标准不一致的任何试验条件和操作过程均应在报告中说明;

m) 生产厂家、化学成分、热处理工艺、立项性能及加工过程的数据,如可能。

GB/T 8650—2015

A

(规范性附录)

控制 H₂S 毒性的安全考虑

A.1 对环境和人身安全的影响

H₂S
所造成的工业中毒事故比任何其他单一化学药品多。这些事故大多数是致命的。因此,使用
H₂S 一定要谨慎,凡是使用 H₂S 的实验一定要小心规划。按GBZ
2.1规定,在工作地点、在一个工作日 内、任何时间 H₂S 的最高容许浓度为10
mg/m³, 这已超过用嗅觉所能觉察的水平。然而嗅觉神经在这 种气氛下暴露2
min~15min
(取决于浓度)会变得对气味迟钝。因此,嗅觉不是一种完全可靠的警报

系统。

下面将简述人类对不同浓度 H₂S 的生理反应。在210 mg/m³~280
mg/m³浓度下长时间暴露会

导致肺水肿。在这个浓度范围中毒症状为恶心、胃痛、打嗝、咳嗽、头痛、眩晕和水肿。在这种亚急性暴
露下极可能引起肺的并发症如肺炎。在710 mg/m³ 的亚急性暴露下,15 min
之内失去知觉,30 min 之 内死亡。当浓度超过1420 mg/m³ 时,
一口呼吸便可能立即失去知觉,接着因呼吸完全中断,心跳停止

而死亡。

有关 H₂S 有毒气体的更多信息,可以从化学安全数据表 SD-36
及危险的工业材料中获取。

A.2 火灾和爆炸的危险

H₂S 是一种可燃性气体、燃烧产物为有毒的二氧化硫(SO2)。
另外,在空气中它的爆炸极限为

4%~46%。应采取适当的措施防止这种危险的发生。

A.3 试验过程安全建议

所有的试验应在一个具有足够通风的通风罩中进行,以排出所有的 H₂ S。
在试验中的 H₂S 流速应
该保持很小,以便使排出量减到最小。可用10%的氢氧化钠溶液吸收排出的气体,以进一步使排出的

H₂S 量降至最小。这种氢氧化钠溶液需要定期补充。

应做好防护措施去避免在 H₂S
中断时,氢氧化钠溶液倒流进入试验容器。在进行H₂S 操作时,应

配备适当的安全设备。

由于腐蚀产物,碎屑等的堆积,常常使其下游的工作压力升高,并干扰低流速的调节,要特别注意压
力调节器上的输出压力。贮气钢瓶应牢靠地固定住,防止翻倒和砸坏头部。由于
H₂S 在钢瓶中以液态 形式存在,应经常检查高压压力计,因为在最后的液体 H₂S
气化后的比较短的时间内,压力便从 1.7 MPa(250
psig)降至常压。当压力降至0.5 MPa~0.7 MPa
时因为调节器控制出现波动,此时便应
更换钢瓶。禁止在未关闭阀门或未断开试验容器导流管的情况下停止气流,因为试验溶液将继续吸收
H₂S
而倒流进入导管、调节器、甚至钢瓶中。在导管上装上止回阀,在止回阀正常工作情况下可以防止
上述问题的发生。万一发生这样的事故,应尽可能快而安全的排出剩余的 H₂S,
并通知制造厂家特别

注意这个钢瓶。

GB/T 8650—2015

B

(资料性附录)

试验方法补充说明

B.1 试剂纯度要求的理由

B.1.1 水中值得关注的杂质主要是会改变试验溶液 pH
值的碱性和酸性缓冲组分和会改变腐蚀反应
特性的有机及无机化合物。氧化剂会把部分硫化氢转变为可溶性产物,例如多硫化物和连多硫酸,它们

也会影响腐蚀过程

B.1.2
碱性材料(如碳酸镁和硅镁酸钠)常常被加到(或者不被移除)工业纯的氯化钠以确保流动性,这

些物质会大大影响溶液的pH 值。

B.1.3
除氧气体中的微量氧杂质比水中的杂质更加重要,如果氮气(或者其他惰性气体)连续不断地与
硫化氢混合以在气体中获得更低的 H₂S 分压,并因此降低在试验溶液中的 H₂S
浓度。氧化性杂质会

累积导致腐蚀速率和/或吸氢速率变化(见下述排除氧的理由)。

B.2 排除氧的理由

B.2.1
获得并保持具有最低溶解氧杂质的试验溶液是十分重要的,因为在现场和实验室研究中已经注

意到氧的重要影响。

a) 在含 H₂S
的盐水中氧杂质能使腐蚀速率剧增两个数量级。通常氧还能降低氢析出及进入金
属。但系统地研究影响这些现象的参数(如应用于环境开裂)在文献中还不曾报道过。

b) 有时往含水的净化气流中加入少量的氧或多硫化物,同时小心控制 pH
值在8左右,以使腐蚀
和氢鼓泡降至最低。这种处理方法的有效性被归结为腐蚀产物改变所造成的。

B.2.2
在没有充分的数据足以确定和阐明这些现象对环境开裂的影响的情况下,应采取一切合理的预
防措施来排除氧。本标准所列举的预防措施在使氧的影响降到最小的同时,费用、难度或复杂性略有

增加。

B.3

所有的机加工都应小心和缓慢进行,以便防止出现过热,过度的切割和冷加工,改变材料的关键物

理性能。统一的表面状态对 HIC 试验结果的一致性是至关重要的。

B.4

1,1,1-三氯乙烷(C₂H₃Cl₃ )、 丙酮(CH₃COCH₃)
和其他碳氢化合物液体等清洁溶液,若其蒸气被吸
入或通过皮肤被吸收,可能发生危险。许多氯化烃组分被怀疑是致癌的,只有在具有适当的防护措施时

才使用。

GB/T 8650—2015

C

(规范性附录)

人工海水的配制及化学成分

C.1 1 号原液配制

MgCl₂ · 6H₂O

CaCl2

SrCl₂ · 6H₂O

3889.0 g/7L

405.6 g/7 L

14.8 g/7 L

C.2 2 号原液配制

KCl 486.2 g/7 L
NaHCO 140.7 g/7 L
KBr 70.4 g/7 L
H₃BO₃ 19.0 g/7L
NaF 2.1 g/7L

C.3 人工海水配制方法

称245.34 g NaCl和40.94 g 无水硫酸钠(Na₂SO₄) 溶于8 L~9L
蒸馏水中,在缓慢而有力的搅拌 下加入200 mL1 号原液和100 mL2
号原液,然后将总体积稀释到10 L,用0.1 mol/L NaOH 溶液调

整 pH 值到8.2。

C.4 人工海水化学成分

NaCl 24.53 g/L
MgCl₂ 5.20 g/L
Na₂SO₄ 4.09 g/L
CaCl₂ 1.16 g/L
KCl 0.695 g/L
KBr 0.101 g/L
H₃BO₃ 0.027 g/L
SrCl, 0.025 g/L
NaF 0.003 g/L
NaHCO 0.201 g/L

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D

(资料性附录)

试样除脂效果喷雾试验

D.1 试验方法概述

喷雾试验是在被检测的干燥表面上喷雾化的水,当无疏水薄膜时,水滴会润湿整个表面并迅速形成
一层连续的水膜。表面有疏水材料的部分,水滴不会润湿表面和扩散,只会保持水珠状。试样表面的油

脂属于疏水薄膜,其除脂效果可以根据该方法进行判断。

雾化试验器检测无破坏性,可以用来控制和评估疏水污染物去除的过程。这种检测也可以用来发
现和控制周围环境中的疏水污染物。对于这种应用,无疏水污染薄膜的表面可以暴露在环境和随后进

行的检测中。

D.2 影响因素

在检测表面、检测仪器或材料中存在疏水性物质以及粗糙或多孔的表面会降低结果的敏感性。

D.3 试验设备及试剂材料

D.3.1 VL- 1 型帕许喷枪雾化器或相同喷雾效果的喷枪雾化器;

D.3.2 低倍显微镜(5×~50×);

D.3.3 显微镜光源;

D.3.4 不含亲水、疏水性物质的氧气或其他合适的气体;

D.3.5 优先使用去离子水或蒸馏水,所用的水中不能含有疏水或亲水物质。

D.4 检测方法

表面测试,将试片检测表面与喷雾器的距离保持在250 mm~500
mm,将气体以低压力0. 1 MPa

(15 psi)通过,喷雾器以薄雾的形式向检测表面喷水1s~10 s。

D.5 除脂效果评定

以 D.4 的方法作表面检测,如图 D.1
所示水滴在表面迅速形成一层薄的、连续一致的水膜,可以认

为没有疏水污染物,说明试样除脂满足要求。除脂效果可参考图 D.1~ 图 D.5
进行判定。

style="width:9.48657in;height:16.25338in" />class="anchor">GB/T 8650—2015

D.1 试样表面未检测到油脂(2×)

D.2 试样表面有少量油脂(2×)

style="width:9.53991in;height:16.50682in" />GB/T 8650—2015

D.3 试样表面有少量油脂(2×)

图 D.4 试样表面局部含油脂(2×)

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style="width:9.51332in;height:7.67338in" />

D.5 试样表面覆盖油脂膜(2×)

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E

(规范性附录)

管件及法兰取样位置示意

本附录是对管件及法兰取样部位的图解补充说明,见图 E.1~E.8:

style="width:5.47331in;height:5.18672in" />

说明:

1——两侧的中性轴180°各取1件;

t— 试样厚度。

E.1 弯头取样部位

style="width:4.48007in;height:5.32004in" />

说明:

t——试样厚度。

图 E.2 同心异径接头

单位为毫米

单位为毫米

GB/T 8650—2015

说明:

style="width:8.12013in;height:4.79336in" />

单位为毫米

1——两侧的中性轴180°各取1件;

t— 试样厚度。

E.3 偏心异径接头

style="width:0.54673in;height:0.5401in" />单位为毫米

style="width:7.12657in;height:6.35338in" />

说明:

1—— 出口90°(旁)长度方向的中部取1件;

2 —— 180(底部)长度方向的中部取1件;

3—— 出口90°(旁)长度方向的中部各取1件;

t — 试样厚度。

E.4

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单位为毫米

style="width:9.44661in;height:5.99346in" />

说明:

1 — — 圆周方向间隔120°取样3件;

R—— 过渡半径。

E.5

单位为毫米

style="width:9.83333in;height:5.94in" />

说明:

t—— 试样厚度。

E.6

GB/T 8650—2015

单位为毫米

style="width:7.55342in;height:5.44676in" />

说明:

t—— 试样厚度。

图 E.7 对 焊 管 法 兰

单位为毫米

style="width:7.70682in;height:6.2865in" />

说明:

t—— 试样厚度。

图 E.8 盲 法 兰

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附 录 F

(资料性附录)

用碘量法测定试验溶液中H₂S 浓度

本附录详述了采用碘量法测定试验溶液中 H₂S 浓度的操作步骤。

F.1 试验试剂/设备

a) 标准碘溶液(0.1 mol/L);

b) 浓盐酸[HCl 约37%(质量分数)];

c) 淀粉溶液;

d) 标准硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L);

e) 应使用分析纯级别的化学药品;

f) 10 mL 和 2 5 mL 移液管;

g) 250 mL 带塞三角烧瓶;

h) 100 mL 烧杯;

i) 25 mL滴定管。

注:下列标准溶液浓度和体积应用在含有2300 mg/L 到3500 mg/LH₂S 的 H₂S
饱和溶液:

--0. 1 mol/L 碘溶液;

——0. 1 mol/L 硫代硫酸钠溶液;

—25 mL 碘溶液;

—— 10 mL 试验样本。

如果试验程序需要测定饱和度低于2300 pm 的 H₂S 的试验溶液中的 H₂S
浓度,那么上面的数值应该进行适当的 调整以保持准确度。

F.2 步骤

a) 采用移液管将25 mL 标准碘溶液(0.1 mol/L) 移入250 mL 锥形瓶中。

b) 加入约5 mL 浓盐酸进行酸化。

c) 将大约50 mL 试验溶液从试验容器中移入到干净的烧杯中,最初的25
mL~50 mL 溶液抛弃 不用。

d) 立即用移液管从烧杯中吸取10 mL 试验溶液抛弃不用,然后再吸10 mL
溶液作为样本移入到 锥形瓶中。

e) 用标准硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L)
滴定,直到溶液颜色从深黄/棕褐色变为浅黄色。

f) 加入约2 mL 淀粉溶液。

g) 继续用标准硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L)
滴定,直到整个溶液从暗蓝色全部变为浅稻草色。 使用式(D. 1) 计算 H₂S
浓度:

style="width:5.48669in;height:0.64658in" /> … … … … … … …(D. 1)

式中:

A— 标准碘溶液的摩尔浓度×体积,单位为毫升(mL);

B— 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度×体积,单位为毫升(mL);

C—— 样本体积,单位为毫升(mL);

GB/T 8650—2015

k ——标准碘溶液的标定系数(见F.3)。

F.3 标定

在测定中使用的碘溶液和硫代硫酸钠溶液在制备的过程中必须进行标定。

a) 要标定这些溶液,需先用移液管吸取25 mL0. 1 mol/L
碘溶液滴入到锥形瓶中,然后用

0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至澄清点;

b) 记录结果;

c) 采用式(D.2) 计算 H₂S 浓度测定中所使用的k。

style="width:0.79343in;height:0.60016in" /> ……… ……… (D.2)

式中:

A— 碘溶液摩尔浓度×体积,单位为毫升(mL);

B— 硫代硫酸钠的摩尔浓度×体积,单位为毫升(mL)。

d) 若系数在0.95~1.05范围内,则采用式(D.2) 计算系数值代入式(D. 1)
中,该溶液可被接受。

若系数不在0.95~1.05范围内,则更换碘溶液重新标定。

F.4 测量的不确定性

参考式(D.3), 以2500 mg/LH₂S 浓度为基准,测定出测量不确定性为:

95%置信区间=±4 . 2% …… …… ………… (D.3)

例如:若10 mL 试验溶液与25 mL0. 1 mol/L 碘溶液混合后,用10 mL0. 1 mol/L
硫代硫酸钠溶液 滴定至终点,若系数为1.00,则95%置信区间(CI)
的计算如式(D.3), 注意到结果为通过式(D. 1) 计算的

相应 H₂S 浓度的4 .2%。

style="width:5.6533in;height:0.62678in" /> … … … … … … … …(D.4)

95%CI=+107(mg/L)

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